GB/T 30903-2014離子體質譜法(ICP-MS)
無機化工產品雜質元素的測定電感耦合等
標準范圍:
本標準規定了用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定無機化工產品中金屬和非金屬雜質元素 的原理、試劑、儀器、設備、分析步驟、精密度、回收率。
本標準適用于無機化工產品中含多種金屬和非金屬雜質元素的液體試樣或去除基體后直接進樣, 用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)進行測定。
規范性引用文件:
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 4470火焰發射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術語
GB/T 4842 氬
GB/T 6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復 性與再現性的基本方法
標準原理:
試樣溶液由載氣(氬氣)引入霧化系統進行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體中心區,在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離,轉化成帶正電荷的正離子,經離子采集系統進人質譜儀,質譜儀根據質荷比進行分離,離子信號由電子倍增器接收,經放大后進行檢測。根據元素質譜峰強度,對各元素進行定性或定量分析。
試劑:
1.使用化學試劑應選用優級純試劑經純化處理(如石英亞沸蒸餾裝置,見附錄A),—般選用的無機酸有硝酸(HN03)、鹽酸(HC1)、氫氟酸(HF)、髙氯酸(HC104)、硫酸(H2S04)、王水(1HN03+3HC1)。
2.實驗用水應滿足電阻率不小于18.2MΩ• cm。
3.標準溶液應使用有證標準物質。
儀器、設備:
電感耦合等離子體質譜儀:由進樣系統、炬管與等離子體、離子透鏡系統、真空系統、質量分析器、檢測器和數據處理系統組成。