無機(jī)化工產(chǎn)品雜質(zhì)元素的測定電感耦合等
標(biāo)準(zhǔn)范圍:
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定無機(jī)化工產(chǎn)品中金屬和非金屬雜質(zhì)元素 的原理、試劑、儀器、設(shè)備、分析步驟、精密度、回收率。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于無機(jī)化工產(chǎn)品中含多種金屬和非金屬雜質(zhì)元素的液體試樣或去除基體后直接進(jìn)樣, 用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行測定。
規(guī)范性引用文件:
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GB/T 4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語
GB/T 4842 氬
GB/T 6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù) 性與再現(xiàn)性的基本方法
標(biāo)準(zhǔn)原理:
試樣溶液由載氣(氬氣)引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū),在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離,轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)人質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離,離子信號由電子倍增器接收,經(jīng)放大后進(jìn)行檢測。根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度,對各元素進(jìn)行定性或定量分析。
試劑:
1.使用化學(xué)試劑應(yīng)選用優(yōu)級純試劑經(jīng)純化處理(如石英亞沸蒸餾裝置,見附錄A),—般選用的無機(jī)酸有硝酸(HN03)、鹽酸(HC1)、氫氟酸(HF)、髙氯酸(HC104)、硫酸(H2S04)、王水(1HN03+3HC1)。
2.實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)滿足電阻率不小于18.2MΩ• cm。
3.標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
儀器、設(shè)備:
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:由進(jìn)樣系統(tǒng)、炬管與等離子體、離子透鏡系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、質(zhì)量分析器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。