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超薄型溴碳酚醛環(huán)氧鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的研制

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2011-12-07   來源:久久網(wǎng)   瀏覽次數(shù):827  分享到: 分享到騰訊微博
以對(duì)溴苯酚和苯酚合成了溴碳酚醛樹脂,再以Span-80為乳化劑,二月桂酸二丁基錫(DBTDL)為催化劑,用界面聚合法對(duì)季戊四醇微膠囊化以改善其耐水性,從而提高涂料的耐候性,涂料耐火極限達(dá)2.1h,耐水性達(dá)16d。關(guān)鍵詞:溴碳酚醛;微膠囊;超薄型;防火涂料;耐水性 1引言  由于鋼結(jié)構(gòu)
       以對(duì)溴苯酚和苯酚合成了溴碳酚醛樹脂,再以Span-80為乳化劑,二月桂酸二丁基錫(DBTDL)為催化劑,用界面聚合法對(duì)季戊四醇微膠囊化以改善其耐水性,從而提高涂料的耐候性,涂料耐火極限達(dá)2.1h,耐水性達(dá)16d。

關(guān)鍵詞:溴碳酚醛;微膠囊;超薄型;防火涂料;耐水性

 1引言
  
由于鋼結(jié)構(gòu)具有質(zhì)量輕、強(qiáng)度高、施工方便等優(yōu)點(diǎn),正日益廣泛地使用于大型建筑中。但是鋼結(jié)構(gòu)的耐火性能很差,極易導(dǎo)熱,在自身溫度超過540℃時(shí),其機(jī)械強(qiáng)度幾乎全部喪失[1]。此時(shí)便會(huì)導(dǎo)致建筑物不能支撐自身質(zhì)量而坍塌,從而給人們的生命和財(cái)產(chǎn)帶來巨大的損失。溴系阻燃劑 的分解溫度大多在200~300℃,與各種高聚物材料的分解溫度相匹配,因此能在最佳時(shí)刻,于氣相及凝聚相同時(shí)起到阻燃作用,添加量最小,阻燃效果最好, 是目前應(yīng)用最為廣泛的阻燃劑[2]。歐盟規(guī)定自2006年1月1日起,在歐盟國家銷售的所有電子電氣設(shè)備,不能含有多溴聯(lián)苯及多溴二苯醚。但其它溴系阻燃 劑卻不在禁止范圍內(nèi),而且經(jīng)過專家多方論證,證明多數(shù)溴系阻燃劑不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生惡劣影響[3]。所以將溴元素引入到高分子材料中,可達(dá)到提高涂料裝飾性和 耐火極限的目的。但是,市場(chǎng)上銷售的超薄膨脹型防火涂料還存在一定的缺陷,如耐水性不好,遇水易脫落、膨脹等,耐久性也欠佳[4]。由于防火涂料中大量使 用的阻燃劑能溶于水而造成超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的耐候性差,為解決成碳劑季戊四醇水溶性大而造成的涂層耐水性差的問題,本研究采用界面縮聚法對(duì)季戊四醇進(jìn) 行微膠囊化,極大地提高了涂層的耐水性。

  2試驗(yàn)部分
  
  2.1原料
  
對(duì)溴苯酚,工業(yè)品;苯酚,分析純;甲醛,分析純;異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),工業(yè)品;二苯甲烷二異氰酸酯(MDI),工業(yè)品;HDI縮二脲,工業(yè)品;甲苯二異氰酸酯(TDI),工業(yè)品;E-44,工業(yè)品;聚磷酸銨,優(yōu)級(jí);三聚氰胺,優(yōu)級(jí);季戊四醇,工業(yè)品。

       2.2儀器
  
QFD型電動(dòng)漆膜附著力測(cè)定儀,天津市材料試驗(yàn)機(jī)廠;涂膜火焰噴射燃燒測(cè)試儀,自制;QZM錐形研磨機(jī),天津偉達(dá)試驗(yàn)機(jī)廠;DJ1C-60W增力電動(dòng)攪拌器等。

  2.3試驗(yàn)過程
  
  2.3.1溴碳酚醛樹脂的制備
  
將對(duì)溴苯酚和苯酚以1∶1物質(zhì)的量比混合后加入到裝有攪拌裝置和冷凝管的100mL的圓底燒瓶中,攪拌加熱使其完全融化,降溫至58℃后加入37%的甲 醛溶液(酚醛物質(zhì)的量比為1.00∶0.75),攪拌混合均勻后,加入對(duì)溴苯酚和苯酚總量的1%的草酸溶液。緩慢加熱至沸騰,持續(xù)1~2h,當(dāng)黏度達(dá)到一 定標(biāo)準(zhǔn)后停止加熱,靜置30min,水洗(水溫60~70℃)6~7次使pH接近7,然后減壓脫去水、甲醇等雜質(zhì),溫度不超過130℃。

2.3.2季戊四醇微膠囊的制備
  
將70mL二甲苯和2mLSpan-80混合后加入裝有攪拌裝置和冷凝管的250mL的三口瓶中,并在室溫下不斷快速攪拌10min。再將2g季戊四醇 溶解在100mL蒸餾水中后加入三口瓶中,同樣在室溫下不斷快速攪拌。10min后,將5.55g異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、20mL二甲苯以及 0.5mL二月桂酸二丁基錫催化劑混合后加入,并在70℃水浴加熱下快速攪拌約5h。倒出后用二甲苯對(duì)微膠囊進(jìn)行多次洗滌,除去其中含有的Span- 80,然后在60℃下烘干[5-6]。

 2.3.3超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的制備
  
先將溴碳酚醛樹脂和E-44溶于環(huán)己酮和醋酸丁酯中,再依此加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇微膠囊、三氧化二銻、氯化石蠟和鈦白粉,分散均勻后將其研磨至規(guī)定細(xì)度即可。

 3結(jié)果與討論
  
3.1溴碳酚醛樹脂合成原料對(duì)樹脂性能的影響
  
不同原料對(duì)溴碳樹脂性能的影響見表1。

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  注:黏度為50%乙醇溶液的黏度。

從表1可以看出,相同條件下僅采用對(duì)溴苯酚作為原料所得樹脂的固體含量及黏度都比較低,主要是因?yàn)閷?duì)位Br的位阻較大,從而影響其聚合度;雙酚A與對(duì)溴苯酚作為原料時(shí)由于雙酚A的活性比較強(qiáng),導(dǎo)致樹脂極易凝膠,合成工藝不好控制;因此選用對(duì)溴苯酚和苯酚作為原料。

       3.2樹脂黏度對(duì)耐火極限的影響
  
黏度對(duì)耐火極限的影響見圖1。

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  從圖1可以看出,當(dāng)溴碳酚醛樹脂黏度在30~35mPa·s時(shí),防火涂料的耐火時(shí)間達(dá)100min以上,在此黏度條件下,防火涂料灼燒發(fā)泡倍率大、碳化層硬度高,能有效地阻止鋼結(jié)構(gòu)的溫度升高,因此合成溴碳酚醛樹脂的適宜黏度應(yīng)控制在33mPa·s左右。

  3.3不同異氰酸酯與季戊四醇微膠囊化后性能比較
  
選用不同種類的異氰酸酯對(duì)季戊四醇進(jìn)行微膠囊化,其對(duì)涂層性能的影響見表2。

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從表2可以看出,不同材料微膠囊化后的季戊四醇加入涂料后,涂料涂膜的耐水性從4d提升 到14d,附著力提高了1級(jí),硬度也提高了1級(jí),耐沖擊性從40cm提升到50cm,耐火極限、柔韌性與沒有加入微膠囊的涂料無太大區(qū)別。TDI有明顯的 刺激性與毒性,以其制備的涂料涂膜易泛黃,耐候性差;MDI制備的涂料涂膜雖強(qiáng)度高、耐磨性好,但非常容易泛黃;HDI縮二脲雖然可用作高耐候、保光、保 色性優(yōu)良的外用涂料,但其包覆的微膠囊顆粒較大,不適合加入涂料;IPDI同樣具有異氰酸酯的優(yōu)點(diǎn),所制的涂料涂膜不泛黃,耐候性好,而且IPDI包覆的 微膠囊加入涂料后的測(cè)試表明,IPDI的效果非常好。故選擇IPDI包覆季戊四醇。

        3.4IPDI包覆微膠囊的反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)涂層耐水性的影響
  
對(duì)IPDI包覆季戊四醇 進(jìn)行微膠囊化,現(xiàn)對(duì)微膠囊化反應(yīng)的時(shí)間和溫度對(duì)涂層耐水性的影響作討論,IPDI包覆微膠囊反應(yīng)時(shí)間對(duì)涂層耐水性的影響從表3和表4可以看出,IPDI包 覆季戊四醇的最佳反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,耐水性最高可達(dá)14d。從圖2放大400倍的微膠囊電鏡照片可以看出,微膠囊顆粒圓整,表面光滑,顆 粒相對(duì)均勻。

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從圖4可以看出,1655cm-1處可以歸屬為伯酰胺中CO的伸縮振動(dòng) 峰,3349cm-1可以歸屬為伯酰胺的N—H基團(tuán)伸縮振動(dòng)峰,1555cm-1可以歸屬為伯酰胺N—H基團(tuán)面內(nèi)彎曲吸收峰,2960cm-1處可以歸屬 為—CH3基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰,1237cm-1可以歸屬為酯的C—O基團(tuán)的吸收峰。

 3.6微膠囊化季戊四醇的用量對(duì)涂料性能的影響
  
涂料配方的其它組分不變,細(xì)度為30μm,改變微膠囊的加入量,考察涂料的附著力、耐沖擊、柔韌性、硬度等性能,結(jié)果見表5。

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從表5可以看出,附著力基本都為1級(jí),當(dāng)微膠囊的用量為6%時(shí),涂料的附著力不太好;當(dāng) 微膠囊的用量為8%和12%時(shí),硬度為3H或4H;耐沖擊性只有微膠囊用量為6%的為45cm,其它都為50cm;柔韌性在微膠囊的用量為8%和12%時(shí) 可達(dá)到2mm,其余為3mm;當(dāng)用量為8%時(shí),耐水性可達(dá)15d。故得出季戊四醇微膠囊用量為8%時(shí),涂料的性能最好。

       4防火涂料的測(cè)試結(jié)果
  
通過多次試驗(yàn),得到防火涂料的最佳配方,其性能檢測(cè)結(jié)果見表6。

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 5結(jié)語

 通過溴碳酚醛樹脂合成與季戊四醇微膠囊化的實(shí)施與討論,可以得出如下結(jié)論:

  ⑴酚醛物質(zhì)的量比為1.00∶0.75,草酸用量為1%,用作防火涂料的溴碳酚醛樹脂的最佳黏度是33mPa·s。

  ⑵用IPDI包覆季戊四醇,IPDI包覆季戊四醇的最佳反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,季戊四醇微膠囊用量為8%時(shí),涂料的性能最好。

  ⑶經(jīng)IPDI對(duì)季戊四醇進(jìn)行微膠囊化用于防火涂料,防火涂料性能得到很大提高,耐水性達(dá)16d,附著力1級(jí),硬度3H,柔韌性2mm,耐火極限123min。

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